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Vorlage:Löschantragstext Es handelt sich hierbei nicht um einen physikalischen Effekt, sondern um ein Produkt von namentlich genannten Herstellerfirmen. Daher als Werbung zu löschen. --Dogbert66 (Diskussion) 23:33, 4. Nov. 2014 (CET)


Vorlage:QS-Physik

Datei:Capillary thinning.jpg

Das Vorlage:Lang bzw. die Vorlage:Lang (kurz CaBER, engl.) ist ein Messgerät (Dehnrheometer) bzw. Messverfahren zur Bestimmung der (uniaxialen) Dehnviskosität von niederviskosen Flüssigkeiten im Bereich von 0,01 bis 1 Pa•s.[1] Das Messprinzip beruht auf der Eigenschaft, dass sich Flüssigkeitsbrücken, deren Durchmesser einen kritischen Wert unterschreiten, aufgrund der Oberflächenspannung verjüngen bis letztendlich ein Riss der Flüssigkeitsbrücke auftritt. Dieser Vorgang wird daher auch als kapillare Verjüngung bezeichnet.

Messprinzip Bearbeiten

Zur Durchführung eines CaBER-Versuches muss zunächst eine instabile Flüssigkeitsbrücke erzeugt werden. Hierzu wird ein geringe Menge der zu untersuchenden Flüssigkeit zwischen zwei runde, im Abstand von hi parallel zueinander stehende, Platten eingebracht. Im Anschluss wird die Flüssigkeit durch z.B. eine vertikale Bewegung der oberen Platte schlagartig verstreckt und so die benötigte instabile Flüssigkeitsbrücke erzeugt. Erst nachdem die obere Platte ihre Endposition erreicht hat (typischerweise beträgt die Zugzeit weniger als 0,1s) beginnt die eigentliche kapillare Verjüngung, die die Grundlage für den CaBER-Versuch darstellt. Hierbei tritt eine starke uniaxiale Dehnung des Materials auf. Paxisrelevante Gesamtdehnungen von ε ≈ 10 … 14 können daher mittels Analyse der kapillaren Verjüngung in einem CaBER-Versuch problemlos erreicht werden. Die Fadenlebensdauer in einem CaBER-Versuch kann bereits als Maß für den Dehnwiderstand einer Flüssigkeit gesehen werden. Weiterhin kann aus der zeitlichen Entwicklung des Fadendurchmessers charakteristische Kenngrößen wie beispielsweise die Dehnrelaxationszeit oder die transiente Dehnviskosität abgeleitet werden. Ein Nachteil dieser Methode besteht jedoch darin, dass die Geschwindigkeit der kapillaren Verjüngung (und somit die Dehnrate) nicht vorgegeben werden kann, da sich diese aufgrund eines Gleichgewichtes aus der Oberflächenspannung sowie viskosen, viskoelastischen oder viskoplastischen Kräften einstellt und somit für jedes individuelle Fluid unterschiedlich ist. Ferner kann sich die Dehnrate auch während eines CaBER-Versuches ändern. Typischerweise werden Dehnraten zischen 0,01 s-1 und 100 s-1 erreicht.

Technische Umsetzung des Messprinzips Bearbeiten

Das Capillary Breakup Extensional Rheometer wurde maßgeblich von der Cambridge Polymer Group entwickelt, beruht aber eigentlich auf Ideen, die Ende der 1980er Jahren an der Russischen Akademie der Wissenschaften entstanden sind[2][3]. Zur Erzeugung einer instabilen Flüssigkeitsbrücke sind mehrere konstruktive Umsetzungen denkbar. Die Grundidee ist jedoch, dass eine Flüssigkeitstropfen zwischen zwei Platten eingebracht und schlagartig verstreckt wird. In der ursprünglichen (russischen) Variante wird die obere Platte durch einen Federmechanismus beschleunigt. Auch eine Bewegung beider (der oberen und unteren Platte) ist über einen Hebelmechanismus denkbar. Eine sehr einfache Realisierung einer instabilen Flüssigkeitsbrücke ist durch die Verwendung eines Linearmotors gegeben. Mit dessen Hilfe kann der entsprechende Flüssigkeitstropfen beliebig verstreckt werden. Für besonders kleine Probenmengen wurde weiterhin ein Miniatur-CaBER entwickelt, bei dem die instabile Flüssigkeitsbrücke durch elektrostatische Effekte hervorgerufen wird.[4]

Zur Bestimmung der zeitlichen Durchmesserabnahme des Filaments finden zwei unterschiedliche Verfahren Anwendung. Zum einen wird der Durchmesser durch ein Laser-Mikrometer an einer diskreten Stelle im Filament bestimmt. Dieses Verfahren liefert aber nur bei zylindrischen Fäden zuverlässige Werte für den Durchmesser. Im allgemeinen kann jedoch nicht von einem zylindrischen Faden ausgegangen werden, so dass die Kontur des Filaments aufgenommen werden muss, um beispielsweise die Abnahme des Durchmessers an der dünnsten Stelle auswerten zu können. Die Aufnahme der kompletten Fadenkontur ist einfach mittels einer Kamera möglich[3].

Ein Capillary Breakup Extensional Rheometer wird derzeit unter den Namen CaBER-1 von der Firma Thermo Fisher Scientific kommerziell vertrieben. Hierbei wird der instabile Flüssigkeitsfaden mittels eines Linearmotors erzeugt und der Durchmesser mit einem Laser-Mikrometer aufgenommen. Somit eignet sich die kommerzielle Version des Capillary Breakup Extensional Rheometers nur zur Untersuchung von zylindrischen Filamenten. Aufgrund der Einfachheit des Messverfahrens ist ein Eigenbau (mit integrierter Kamera) jedoch möglich.

DatenanalyseBearbeiten

Dehngeschwindigkeit und DehnungBearbeiten

Die Dehngeschwindigkeit kann aus der zeitlichen Abnahme des Durchmessers bestimmt werden:


\dot\epsilon = -\frac{2}{D}\frac{\mathrm d D}{\mathrm d t}


Durch Integration der Dehngeschwindigkeit ergibt sich unter Berücksichtigung der des Anfangsdurchmessers D0des Fluidfadens (entspricht dem Durchmesser der Platten des CaBERs) die Dehnung (auch Hencky-Dehnung)


\epsilon = 2 \ln \left(\frac{D_0}{D}\right)


Für Fluidfilamente mit einem nicht-zylindrischem Durchmesser berechnen sich die Dehngeschwindigkeit sowie die Dehnung unter Berücksichtigung des kleinsten Durchmessers.


DehnviskositätBearbeiten

Da es sich bei einem CaBER-Versuch um eine uniaxiale Dehnströmung handelt, ergibt sich für die allgemeine Definition der Dehnviskosität in Zylinderkoordinaten


\eta_e = \frac{\sigma_{zz} - \sigma_{rr}}{\dot\epsilon}


Die axialen und radialen Normalspannungen σzz und σrr im Fluidfilament lassen sich (unter Annahme eines zylindrischen Fluidfilaments) aus einer Kräftebilanz im Faden herleiten. Im Folgenden werden der Einfachheit halber nur Beiträge der Normalspannungen (multipliziert mit der Schnittfläche) sowie der Oberflächenspannung (multipliziert mit der Schnittlinie) berücksichtigt. Aus einer Kräftebilanz in axialer Richtung ergibt sich die Axialkraft F im Faden:


F = \sigma_{zz} \frac{\pi}{4}D^2 + \pi D \Gamma


Da in radialer Richtung keine externen Kräfte auf das Fluidfilament wirken ergibt eine differentielle Kräftebilanz (in radialer Richtung) direkt die radiale Normalspannung:


0 = \sigma_{rr} D \mathrm d x + 2 \Gamma \mathrm d x \qquad \Rightarrow \qquad \sigma_{rr} = -\frac{2\Gamma}{D}


Somit ergibt sich die Dehnviskosität zu:


\eta_e = \frac{\pi D \Gamma - 2F}{\pi D \ \mathrm d D / \mathrm d t}


Im Normalfall ist die Axialkraft F unbekannt, so dass die Dehnviskosität nicht ohne weitere Annahme bestimmt werden kann. Als Grundlage zur Auswertung eines CaBER-Experiments wird daher die Annahme getroffen, dass keine axialen Normalspannungen während der kapillaren Verjüngung auftreten (σzz = 0) und die Axialkraft alleinig durch die Oberflächenspannung hervorgerufen wird (F = πΓD). In diesem Falle lässt sich die scheinbaren Dehnviskosität (apparent elongational viscosity, engl.) bei bekannter Oberflächenspannung alleinig aus der Abnahme des Durchmessers berechnen:[5]


 \eta_{e,app} = - \frac{\Gamma}{\mathrm d D / \mathrm d t}


Nicht-zylindrische FilamenteBearbeiten

Insbesondere bei der kapillaren Verjüngung von viskoplastischen Flüssigkeiten, also jene Fluide, die eine Fließgrenze aufweisen, werden stark nicht-zylindrische Filamente beobachtet [6]. Bei der Auswertung dieser Filamente ist es zwingend notwendig, die Krümmung κ längs des Fadens zu berücksichtigen. Dies ist nur möglich, solange die gesamte Kontur des Filaments (orts- und zeitabhängig) bekannt ist. Unter Berücksichtigung der Krümmung ergibt sich die radiale Axialspannung an der Stelle des minimalen Durchmessers Dmin zu:


\sigma_{rr} = -\Gamma \left( \frac{2}{D_{min}} - \frac{1}{|\kappa|}\right)


Für die wahre Dehnviskosität gilt dann folglich:


\eta_e = \frac{1}{\mathrm d D_{min} / \mathrm d t}\left(\Gamma - \frac{2F}{\pi \, D_{min}} + \frac{\Gamma \, D_{min}}{2\, |\kappa|}\right)


Zeigt sich nur eine geringe Abweiche von einem zylindrischen Filament (wie z.B. bei einem Newtonschen Fluid), ist die Krümmung jedoch vernachlässigbar.

MaterialverhaltenBearbeiten

Newtonsche FluideBearbeiten

Bei der kapillaren Verjüngung eines newtonschen Fluids zeigt sich eine lineare Abnahme des Durchmessers D des Flüssigkeitsfadens[7][3]. Die Geschwindigkeit der Verjüngung hängt dabei von der Viskosität des Stoffes ηs und der Oberflächenspannung Γ ab:

D(t) = D_0 - 0{,}1418 \, \frac{\Gamma}{\eta_s} t

Viskoelastische FluideBearbeiten

Theoretische Betrachtung zur kapillaren Verjüngung von idealen Maxwell-Fluiden zeigen, dass für diese Stoffeklasse eine zylindrische Fadenkontur zu erwarten ist. Weiterhin ist die Verjüngung durch eine exponentielle Abnahme des Durchmesser gekennzeichnet:[8]

D(t) \propto \exp \left(-\frac{t}{3\lambda_e}\right)

Hierbei ist λe die Dehnrelaxationszeit der Flüssigkeit, die im Rahmen der theoretischen Betrachtung der längsten Scherrelaxationszeit (Parameter des Maxwell-Modells) entspricht. Zahlreiche Untersuchungen an realen Stoffsystemen wie beispielsweise Polymer- oder Tensidlösungen zeigen, dass in vielen Fällen zumindest ein zeitlich begrenzter Bereich während der kapillaren Verjüngung auftritt, in dem ein zylindrischer Faden mit exponentieller Durchmesserabnahme beobachtet werden kann. Jedoch wird dieser Bereich mit zunehmender Polymerkonzentration kleiner und verschwindet für hochkonzentrierte Polymerlösungen komplett. Ein weiterer Unterschied zwischen der einfachen theoretischen Betrachtung und experimentellen Befunden zeigt sich sehr deutlich in der Dehnrelaxationszeit, welche oftmals nicht der Scherrelaxationszeit entspricht. Zurückzuführen ist dieser Unterschied auf die nichtlineare Deformation während des CaBER-Versuches. Für Lösungen aus linearen Polymeren in denen einzelne Polymermoleküle überlappt vorliegen, die so genannte Overlap-Konzentration ist überschritten, ist die Dehnrelaxationszeit stets kleiner als die terminale Scherrelaxationszeit λs.[9] Weiterhin nimmt das Relaxationszeitverhältnis λes mit zunehmender Polymerkonzentration exponentiell ab. Eine Abhängigkeit von der Temperatur oder der Viskosität des Lösungsmittels besteht allerdings nicht, da diese Scher- und Dehneigenschaften in gleicher Weise beeinflussen. [10]

Für verdünnte Polymerlösungen treten bei der kapillaren Verjüngung keine axiale Normalspannungen auf, sodass die wahre Dehnviskosität ηe der scheinbaren Dehnviskosität ηe,app entspricht. Bei höheren Konzentrationen ist dies aber im Allgemeinen nicht mehr gegeben. Somit ist zur Berechnung der wahren Dehnviskosität eine Bestimmung der Axialkraft während der kapillaren Verjüngung zwingend erforderlich. [11]

Weblinks Bearbeiten

Einzelnachweise und Kommentare Bearbeiten

  1. Vorlage:Literatur
  2. Vorlage:Literatur
  3. 3,0 3,1 3,2 Vorlage:Literatur
  4. Vorlage:Literatur
  5. Vorlage:Literatur
  6. Vorlage:Literatur
  7. Vorlage:Literatur
  8. Vorlage:Literatur
  9. Vorlage:Literatur
  10. Vorlage:Literatur
  11. Vorlage:Literatur

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